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          最新標準丨八月起實施,HJ 1290—2023 土壤和沉積物 毒殺芬的測定

          2023.08.03

          土壤和沉積物 毒殺芬的測定 氣相色譜-三重四極桿質譜法

          標準號:HJ 1290—2023

          8月1日起實施

           

           

          毒殺芬是什么→

          毒殺芬(Toxaphene),是一種有機化合物,化學式為C10H8Cl8,為淺黃色蠟狀固體,具有萜類氣味,不溶于水,溶于苯、四氯化碳等有機溶劑。

           

          毒殺芬有樟腦樣的興奮作用,是全身抽搐性毒物。對皮膚有刺激作用,有因采隔天噴過本品的植物引起中毒的報告,另有兒童誤服致死的報道。毒殺芬本身在常溫下不揮發,多因食物污染或經皮膚侵入引起中毒,于數小時后突然出現間歇性強直性痙攣或休克,常以惡心、嘔吐為先兆。嚴重者痙攣間歇逐漸縮短,終因窒息而死亡?;謴驼叱_z留神經衰弱及健忘癥。皮膚接觸時,可出現皮炎、局部紅腫或生成膿瘡。

           

          2017年10月27日,世界衛生組織國際癌癥研究機構公布的致癌物清單初步整理參考,毒殺芬(多氯莰烯)在2B類致癌物清單中。

           

          2019年12月27日,毒殺芬被列入食品動物中禁止使用的藥品及其他化合物清單。

           

           

           

          標準概況

          為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國土壤污染防治法》,防治生態環境污染,改善生態環境質量,規范土壤和沉積物中毒殺芬的測定方法,制定本標準。 

           

          適用范圍

          本標準規定了測定土壤和沉積物中毒殺芬的氣相色譜-三重四極桿質譜法。本標準適用于土壤和沉積物中 3 種指示性毒殺芬同類物 P26、P50 和 P62(參見附錄 A)的測定。當取樣量為 10.0 g,定容體積為 20 µl 時,3 種指示性毒殺芬方法檢出限均為 0.003 µg/kg,測定下限均為 0.012 µg/kg。 

           

          方法原理 

          土壤或沉積物中毒殺芬目標化合物經有機溶劑提取、凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,三重四極桿質譜儀檢測。根據保留時間和特征離子定性,同位素稀釋內標法定量。

           

          毒殺芬檢出限

          當取樣量為 10.0 g,定容體積為 20 µl 時,3 種指示性毒殺芬方法檢出限均為 0.003 µg/kg,測定下限均為 0.012。

           

           

          樣品制備

          提取

          加壓流體萃取法

          稱取約 10 g(精確至 0.01 g)的樣品,加入適量硅藻土混勻,研磨均化成流砂狀,放入加壓流體萃取裝置的萃取池中,加入 10.0 μl 的提取同位素內標使用溶液。設定萃取條件,壓力10.3MPa,溫度150 ℃,提取溶劑為正己烷-丙酮混合溶劑,100%充滿萃取池模式,靜態萃取時間7 min,循環三次,收集提取液。

          利用濃縮儀將提取液濃縮至1ml~2ml,待凈化。

           

          凈化

          A、硫的凈化 

          樣品含硫時,應首先進行硫的去除。 

          在濃縮后的提取液中添加50ml的正己烷,再加入 15g銅粉(珠),充分振蕩,直至銅粉(珠)不變色,靜置 30 min,用裝有硫酸鈉的三角漏斗過濾,收集濾液,濃縮至1ml~2ml。

           

          B、酸性硅膠柱凈化

          在玻璃層析柱底部墊一些石英棉,由下而上依次裝填1.0g活化硅膠,12.5g硫酸硅膠Ⅱ、10.0g硫酸硅膠Ⅰ、2.5g活化硅膠、5.0g硫酸鈉。 

          填充后用50ml正己烷淋洗,保持液面在硫酸鈉層。轉移濃縮后的提取液,或脫硫凈化后的濃縮液至酸性硅膠柱中,用1ml~2ml的正己烷沖洗盛裝提取液/濃縮液的容器壁,反復進行2~3次,洗滌液加到酸性硅膠柱中。

          繼續用100ml正己烷以3ml/min(每秒1滴)的流速洗脫,收集洗脫液,利用濃縮裝置濃縮至1ml~2ml。

           

          C、活化硅膠柱凈化

          在玻璃層析柱底部墊一些石英棉,由下而上依次裝填9.0g活化硅膠、5.0g硫酸鈉。填充后用50ml 正己烷淋洗,保持液面在硫酸鈉層。

          轉移酸性硅膠柱凈化后的濃縮液至活化硅膠柱中,用1ml~2ml 的正己烷沖洗濃縮液的容器壁,反復進行2次~3次,洗滌液加到活化硅膠柱中。繼續用45ml正己烷以 3ml/min(每秒1滴)的流速洗脫,洗脫液棄去。再用 50 ml 甲苯-正己烷混合溶劑,以3ml/min(每秒1滴)的流速洗脫,收集洗脫液,使用濃縮儀將洗脫液濃縮至1ml~2ml。將樣品轉移至進樣瓶中,再將洗脫液濃縮至近干,添加5.0μl進樣內標使用溶液,加入15μl壬烷,密封,4℃以下避光保存,待測。

           

           

          設備推薦

          ASHMAR的實驗室樣品前處理設備能夠幫助實現樣品測定流程的自動化、智能化,減少實驗人員與有毒物質的接觸,讓實驗過程更安全、測定效率更高、實驗結果更準確。

           

           

          全自動高壓流體萃取儀 FSE R26

           

          FSE R26為ASHMAR公司出品的全自動高壓流體萃取儀。

          利用FSE R26全自動高壓流體萃取儀可以輕松高效地萃取所需的分析物。

           

           以用戶為導向的設計特點

           

          ● 高容量、高靈活性以及高效率

          ● 大尺寸屏幕、LED指示燈方便用戶查看以及操作

          ● 自動化執行,一鍵式操作

          ● 具有即插式進氣口,即插式排廢口等特點

           

          靈活的配置

           

          ● 多種萃取池和收集管滿足不同應用

          ● 多種功能模塊可以選配

          ● 適配NGA/VortexVap/QuickTrace等儀器

           

           

           

          真空平行濃縮儀 Vacuuovap V10

          圖片

          VacuuoVap V10是ASHMAR SCIENTIFIC出品的真空平行濃縮儀。VacuuoVap V10無需人員看管,可以同時處理最大36個樣品,通過加熱、抽真空、旋轉等技術實現樣品的快速蒸發。儀器無需氮氣,省時高效的同時可實現溶劑回收。

           

          以用戶為導向的設計特點

          ● 透明窗口實現樣品濃縮的可視性

          ● 低溫冷凝能對溶劑進行回收,無廢氣排放

          ● 自動加排水,具有即插式加排水口

          ● 大尺寸屏幕、照明系統方便用戶查看和操作  

          ● 圖形可視化操作,一鍵操作,自動執行 

           

          靈活的多功能選配件

          ● 多種試管架和樣品管配置                          

          ● 多種功能模塊可以選配    

          ● 適配QuickTrace/FSE/Smaasher等設備

           

           

           

          全自動氮吹濃縮儀 VortexVap A系列

          VortexVap A系列全自動定量濃縮儀,采用氮氣斜吹的模式及渦旋氣流的原理,使液體樣品在水浴加熱下能快速濃縮??梢酝瑫r對8個樣品進行濃縮,每個樣品管都配有光學傳感器,可以對樣品尾管中的液體進行精準定量。通過儀器自帶的彩色控制屏對儀器進行實時控制,一鍵式操作使濃縮變得更加簡單。

           

          以用戶為導向的設計特點

           

          ● 透明水浴創造性實現了樣品濃縮過程的可視性,不必中斷查看

          ● 可拆卸式吹氣孔,隨時可調的吹氣孔位置

          ● 選配自動調壓模式之后的氣流階梯模式,提高了自動化程度,優化了濃縮進程

          ● 具有即插式進氣口、即插式排水口、水浴照明系統以及大尺寸彩色觸摸屏控制等特點

           

          靈活的配置

           

          ● 多種儀器型號滿足不同應用

          ● 多種試管架和樣品管配置

          ● 多種功能模塊可以選配(自動調壓等模塊)

          ● 適配QuickTrace/FSE/NGA等儀器

           

          參考標準:HJ 1290—2023 土壤和沉積物 毒殺芬的測定 氣相色譜-三重四極桿質譜法

           

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